Preparation and Tribological Properties of Surfactant Modified α-ZrP Layered Nanosheets
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摘要: 采用一步水热法制备了阳离子表面活性剂修饰改性的α-磷酸锆(α-ZrP)纳米片. 利用X-射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪、场发射扫描电镜和透射电子显微镜对α-ZrP纳米片在表面活性剂修饰前后的组成、晶体结构以及微观形貌进行了表征分析和观察，并对改性前后的α-ZrP在合成基础油PAO-6中的分散稳定性进行了对比分析，利用SRV-Ⅳ型微动摩擦磨损试验机对含有改性α-ZrP纳米片的PAO-6润滑油的摩擦学性能进行了研究. 结果表明：表面改性的α-ZrP纳米片在PAO-6润滑油中具有良好的分散稳定性，其作为添加剂时可显著提高润滑油的极压性能和抗磨损性能.Abstract: Surface-modified α-zirconium phosphate (α-ZrP) nanosheets were prepared by a one-pot hydrothermal method. The crystal structure and morphology of nanosheets were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, field-emission scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, respectively. The dispersion stability of surface-modified α-ZrP nanosheets in poly alpha olefin (PAO-6) base oil was analyzed. By using an oscillating reciprocating friction and wear tester (SRV-Ⅳ), the tribological properties of the surface-modified α-ZrP nanosheets as additive in PAO-6 were investigated. The surface-modified α-ZrP nanosheets had good dispersion stability in PAO-6 lubricating oil. Besides, surface-modified α-ZrP nanosheets as an additive significantly improved the extreme pressure performance and anti-wear property of PAO-6 oil.
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近年来，二维(2D)纳米片材料以其独特的结构和优异的减摩抗磨性能在润滑油添加剂领域得到了广泛的研究[1-6]. 在2D层状材料家族中，磷酸锆纳米片(化学式：Zr(HPO4)2·H2O，简称为α-ZrP)具有分子结构稳定、纵横比可控、晶型好以及制备容易等特点，可被用作研究2D层状化合物的模型[7-8].
研究表明，在基础油中加入一定量的α-ZrP纳米片，可显著提升基础油的减摩抗磨性能，证明层状α-ZrP纳米片可作为潜在的润滑油添加剂得到应用[9-10]. 与传统的润滑油添加剂石墨和MoS2相比，在较高载荷下α-ZrP具有更好的承载能力和抗磨性能[11-15]. 同时，α-ZrP也是一种廉价的合成材料，可通过改变合成条件来控制其尺寸和形貌. 但是，α-ZrP纳米片具有的亲水疏油性限制了其实际应用. Sun等[16]采用长链有机硅烷对α-ZrP纳米片进行了化学修饰，发现烷基链越长使得油溶性和摩擦学性能越好. 但是化学修饰过程复杂、成本高，这无疑给工业化应用增加了困难和成本.
在本研究中，为了解决α-ZrP在较低黏度基础润滑油中分散稳定性差、化学修饰成本高和工艺复杂等问题，基于α-ZrP在酸性溶液中带负电的特性，我们选取了应用广泛且价格低廉的季铵盐类阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(C16H33(CH3)3NBr，Hexadecyl Trimethyl Ammonium Bromide，简称CTAB)作为表面修饰改性剂[17-20]，利用一步水热法合成了改性的α-ZrP纳米片，并对其在聚α-烯烃(PAO-6)基础油中的分散稳定性和摩擦学性能进行了分析和研究. 结果发现：将表面改性的α-ZrP纳米片作为添加剂时，其在PAO-6润滑油中具有良好的分散稳定性，并可显著提高PAO-6润滑油的极压(Extreme pressure，EP)性能和抗磨损性能.
1. 试验部分
1.1 试验材料
试验所用试剂：氧氯化锆(ZrOCl2∙8H2O，99%，分析纯)，磷酸(H3PO4，85%，分析纯)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，C16H33(CH3)3NBr，99%，分析纯)，乙醇(CH3CH2OH，99%，分析纯)，所有试剂均通过商业途径购买，且在使用时没有进一步处理. 试验用水为超纯水(UW，电阻率：25 ℃时18.2 MΩ∙cm)，经Elix/RiOs超纯水系统制得.
1.2 样品制备
α-ZrP的制备：利用水热法合成α-ZrP纳米片，制备过程参照文献[21]进行，具体试验过程如下：称取4 g ZrOCl2∙8H2O溶解于40 ml 3M的H3PO4溶液中并搅拌均匀，然后转入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200 ℃下加热24 h. 反应结束后，自然冷却至室温. 收集白色沉淀，用UW离心洗涤5次至中性，80 ℃下真空干燥24 h. 将干燥的产品在研钵中研磨成细粉，得到粉末产品，称之为α-ZrP.
CTAB-ZrP的制备：称取4 g ZrOCl2∙8H2O，将其与CTAB以摩尔比为1:0.05的比例混合并溶解于40 ml 3M的H3PO4溶液中. 经过与上述α-ZrP相同的制备过程，如图1所示，收集白色沉淀，用乙醇离心洗涤5次. 最后得到改性的粉末产品，命名为CTAB-ZrP.
油润滑剂的制备：试验采用PAO-6合成油为基础油，将不同质量的α-ZrP和CTAB-ZrP两种粉末分别添加到PAO-6润滑油中，通过超声形成均匀的分散体系. 配制不同质量分数(0.010%、0.015%、0.020%、0.025%和0.030%)的润滑剂进行摩擦学性能研究.
1.3 试验表征
利用Rigaku D/MAX-2400型X-射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD，波长为1.540 56 Å的Cu-Kα线作为激发源)、Bruker IFS 66v/s型傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR)和Renishaw inVia型拉曼光谱仪(Raman spectroscopy，514.5 nm波长Ar离子激光作激发源)表征样品的组成和结构. 利用JSM-6701F型场发射扫描电子显微电镜(Field-emission scanning electron microscopy，FESEM)和FEI Tecnai F30型透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，TEM，operated at 200 kV)对样品的形貌和微观结构进行观察和分析.
1.4 CTAB-ZrP在基础油中的分散稳定性分析
根据朗伯比尔定律，吸光度与浓度呈线性关系. 因此，我们利用紫外-可见分光光度计(Ultraviolet-visible Spectrophotometer，UV-2600)测量了样品在PAO-6油中的吸光度，以此来分析添加剂样品在油中的分散稳定性. 将一定量的CTAB-ZrP粉末添加到PAO-6润滑油中，配制成质量分数为0.030%的油润滑剂，通过超声使其均匀分散，静置并定时观察其稳定性(静置期间不添加有助于CTAB-ZrP分散的各种助剂). 可用CTAB-ZrP在基础油中质量分数变化表征其分散稳定性. 即静置时间越长、质量分数越高代表其稳定性越好. 因此利用紫外-可见分光光度计分析其质量分数随时间的变化，即可用来评估CTAB-ZrP在基础油中的分散稳定性. 作为对比，我们也将合成的α-ZrP按上述方法进行了测定.
1.5 摩擦磨损试验
使用Optimol SRV-Ⅳ微动摩擦磨损试验机评价润滑油的摩擦学性能. 摩擦副采用球-盘点接触模式，上试球为Φ10 mm GCr15钢球(美国标准AISI52100)，下试盘是尺寸为Φ24.0 mm×7.9 mm的GCr15轴承钢盘. 两试样的维氏硬度均为HV650~720. 在进行摩擦试验之前，将试验所用钢球与钢盘在石油醚中超声清洗. 试验在室内大气条件下进行，相对湿度为20%~25%，温度为20 ℃，频率为20 Hz，往复振幅为1 mm. 用滴管在球盘接触区域滴加1~2滴润滑油测试样，开始试验. 在两种不同添加量条件下分别测试润滑油的极压性能. 具体过程如下：在50 N的载荷下先进行时长2 min的试验，然后每2 min增加50 N，直至摩擦副发生卡咬，停止试验. 然后选择EP性能最好的润滑油样品浓度，在一定载荷下进行持续时间为30 min的摩擦试验. 为保证数据的可靠性和试验的可重复性，所有试验均在相同条件下重复3次. 摩擦试验结束后，采用Micro XAM 3D非接触式表面形貌轮廓仪观察和分析钢盘表面磨痕形貌和磨损体积.
2. 结果与讨论
2.1 α-ZrP和CTAB-ZrP的形貌与结构
利用FESEM和TEM对α-ZrP和CTAB-ZrP纳米片的形貌进行了观察，如图2所示. α-ZrP呈堆叠的层状六边形结构，结晶度较高且表面光滑，其尺寸主要分布在500~700 nm之间，相关结果如图2(a)及其中插图尺寸统计分布结果所示. 与α-ZrP相比，如图2(b)所示，CTAB-ZrP纳米片的表面则相对粗糙，主要是由于加入的CTAB分子对产物进行了包覆修饰. 从TEM图像上可清楚地观察到单个α-ZrP和CTAB-ZrP纳米片的二维形貌，均呈透明片状结构且厚度较薄，如图2(c~d)所示.
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图 2 样品α-ZrP(a、c)和CTAB-ZrP(b、d)的FESEM和TEM照片Figure 2. FESEM and TEM images of α-ZrP (a，c) and CTAB-ZrP (b，d)对所制备的两种产物进行了XRD分析，如图3(a)所示. 产物α-ZrP在11.6°、19.8°和25.0°处出现了尖锐的衍射峰，分别对应于α-ZrP晶体的(002)、(110)和(112)晶面. XRD图谱证实了磷酸锆的晶体结构为α相[15, 22]，其中，(002)晶面反映了α-ZrP的层间信息，根据布拉格方程计算出其层间间距为7.6 Å. α-ZrP结构示意图如图3(b)所示. 在α-ZrP中，PO4四面体分布在ZrO6八面体两侧. 锆原子通过氧原子与磷酸基团连接，每个锆原子与6个磷酸基团配位，形成层状结构[6]，并且位于每个磷酸根上的3个氧原子连接3个不同的锆原子，第四个磷酸氧与质子氢结合并指向层间空间. 层间相互作用力为范德华力和氢键. 另外，从图3(a)的XRD衍射峰可以看出，添加了CTAB之后，并未对α-ZrP晶体结构造成破坏. 单个纳米片的生长并未受到较大影响，这与FESEM和TEM图像观察结果相一致.
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图 3 样品α-ZrP和CTAB-ZrP的XRD(a)、FT-IR(c)和Raman(d)光谱图；α-ZrP的化学结构示意图(b)Figure 3. XRD patterns (a)，FT-IR spectra (c) and Raman spectra (d) of the prepared α-ZrP and CTAB-ZrP nanosheets； (b) chemical structure diagram of α-ZrPα-ZrP和CTAB-ZrP的FT-IR光谱结果如图3(c)所示. 在α-ZrP的谱图中，位于3 595和3 511 cm−1处的峰对应于α-ZrP层间结合水的振动. 位于3 158和1 618 cm−1处的峰分别对应于-OH的对称伸缩振动和弯曲振动. 位于1 251 cm−1处的峰是P-OH基团的面内弯曲振动峰，而在595和535 cm-1处的峰是Zr-O的振动峰[23-24]. 相较于α-ZrP谱图，CTAB-ZrP的谱图中峰位并未出现明显的位移. 但可观察到出现了烷基链C-H的振动峰(2 922和2 852 cm−1)，证明CTAB有效地包覆在了α-ZrP纳米片层上. 同时在图3(d)所示的Raman光谱图中，发现归属于α-ZrP的正磷酸基团的非弹性散射特征振动峰发生了频移，这主要是由于长链CTAB与α-ZrP纳米片的固体表面发生了静电吸附作用而引起的[15].
2.2 α-ZrP和CTAB-ZrP在PAO-6油中的分散稳定性
保证添加剂在润滑油中的高效分散是研究添加剂在润滑油中摩擦学性能的关键前提. 本次试验对α-ZrP和CTAB-ZrP在PAO-6中的分散稳定性进行了对比观察和分析.
如图4(a)所示，α-ZrP在PAO-6中静置24 h之后出现了明显的沉降，一周后α-ZrP已经完全沉淀. 在经历相同的时间下，CTAB-ZrP仍然稳定地分散在PAO-6中，在样品底部只观察到了微量的沉淀. 另外，如图4(b)所示，α-ZrP超声分散于基础油中一周后其相对浓度值降低至0.44，而CTAB-ZrP样品的相对浓度仅降低至0.90，这说明CTAB-ZrP在PAO-6中具有更好的分散稳定性. 这是因为α-ZrP具有亲水疏油性，而CTAB-ZrP中的烷基长链增加了α-ZrP的亲油性能，导致其具有更好的分散稳定性[16, 24]. 另外，表面活性剂吸附在纳米片表面，增大了片层之间的距离，防止了纳米片层的团聚，从而保证其在较长的时间内保持稳定[25].
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图 4 不同静置时间下α-ZrP和CTAB-ZrP在PAO-6基础油中分散的光学照片(a)，分散于PAO-6基础油中的α-ZrP和CTAB-ZrP的相对含量随时间的变化曲线(b)Figure 4. Photographs of PAO-6 with α-ZrP and CTAB-ZrP after different settling times (a) and the variation of relative concentration of PAO-6 oil containing α-ZrP and CTAB-ZrP versus time determined by Ultraviolet-visible spectrophotometry (b).2.3 含有两种不同添加剂的润滑油的摩擦学性能
利用SRV-Ⅳ微动摩擦磨损试验机对添加了α-ZrP和CTAB-ZrP的PAO-6基础油的摩擦学性能进行了对比研究，如图5所示. 首先对两种添加剂在不同含量时的润滑油的EP性能进行了试验评估. 可以看出，纯的PAO-6基础油在载荷增加到约150 N时，摩擦系数急剧增大，摩擦副发生卡咬，说明润滑失效. 两种添加剂的加入对润滑油的摩擦系数并无显著影响，摩擦系数一直保持在0.12左右，但是润滑油的EP性能得到了显著提升. 对于含有α-ZrP的润滑油样品，添加质量分数为0.025%时，其EP性能最高，可达300 N，如图5(a)所示. 与含有α-ZrP的润滑油相比，添加量相同时，含有CTAB-ZrP的PAO-6润滑油的EP性能得到进一步提升，最大可达到350 N，如图5(b)所示.
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图 5 含有不同质量分数α-ZrP(a)和CTAB-ZrP(b)的PAO-6润滑油的EP性能Figure 5. EP properties of PAO-6 oil containing various concentrations of α-ZrP (a) and CTAB-ZrP (b) nanosheets.在200 N载荷下，分别选择EP性能最好的润滑油样品(添加剂质量分数均为0.025%)进行持续时间为30 min的摩擦试验，如图6(a)所示. 可以发现，纯的PAO-6润滑油在200 N载荷下很快失效，持续时间仅为360 s. 对于含有α-ZrP和CTAB-ZrP的PAO-6润滑油样品，它们在试验测试时间内均保持润滑功效. 为了进一步评估α-ZrP和CTAB-ZrP对润滑油耐磨性能的提升效果，在摩擦试验结束后通过3D轮廓仪对钢盘的磨痕进行了观察，如图6(c~d)所示. 在最优添加量，即质量分数为0.025%时，尽管摩擦系数差异并不显著，但磨痕形貌却呈现较大区别. 添加CTAB-ZrP的润滑油在摩擦试验结束后对应的磨痕较浅也更平滑. 与之相比，添加α-ZrP的润滑油在摩擦试验结束后所对应的磨痕深度更大且有较明显的犁沟. 图6(b)总结了相应的磨损体积和磨损率(
$ {\text{磨损率}} = \displaystyle\frac{{{\text{磨损体积}}}}{{{\text{载荷}}\cdot {\text{摩擦稳态时间}}}}$ )数据. 含有α-ZrP的润滑油样品对应的磨损体积为3.1×104 μm3，而含有CTAB-ZrP的油样品的磨损体积仅为1.2×104 μm3，证实添加CTAB-ZrP后对润滑油的耐磨性能提升显著.![]()
图 6 最优添加量时添加α-ZrP和CTAB-ZrP的润滑油在摩擦测试中的摩擦系数随时间的变化曲线(a)，摩擦测试后磨痕的磨损体积和磨损率(b)以及相应的3D轮廓图：α-ZrP (c) 和CTAB-ZrP (d)Figure 6. Evolution of friction coefficient with time (a)，wear volume and wear rate (b) and 3D optical microscopic images for α-ZrP (c) and CTAB-ZrP (d) at their respective optimum concentrations为了进一步研究磨损表面的形貌，我们利用SEM对磨痕进行了观察，如图7(a~b)所示. 在基础油中加入α-ZrP和CTAB-ZrP后均未发生明显的磨损，表面相对光滑，这说明两者的加入极大地提升了基础油的抗磨损性能，这与之前的将α-ZrP作为添加剂时可提升基础润滑油/脂的抗磨损性能的研究结果一致[9-10, 16]. 试验还利用EDS点分析对磨痕的化学组成进行了分析. 由能谱可以看出，Fe和Cr元素的信号峰最为明显，这是钢球基底的成分. 另外还检测到了微量的Zr和P等元素，进一步确认α-ZrP和CTAB-ZrP的加入有效提升了基础润滑油的抗磨损能力.
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图 7 含有α-ZrP(a、c)和CTAB-ZrP(b、d)润滑油摩擦后对应的磨痕形貌的SEM照片和钢球磨斑光学显微照片Figure 7. SEM micrographs of wear tracks and optical microscopic images of wear scars on up balls lubricated by PAO-6 oils with different additives of α-ZrP (a，c) and CTAB-ZrP (b，d)对偶球的磨斑直径通常也被用来评估润滑油的抗磨损性能，本试验利用光学显微镜对钢球上的磨斑直径进行了测量. 如图7(c~d)所示，添加了α-ZrP的润滑油样品所对应的磨斑直径为477 μm，而含有CTAB-ZrP润滑油样品对应的磨斑直径为402 μm. 通过摩擦试验及性能评估，我们认为CTAB的引入，增加了α-ZrP的油溶性和分散稳定性，从而使其更好地分散于润滑油中. 含有α-ZrP的润滑油的抗磨性能不如含有CTAB-ZrP的油样品，这是由于分散性较差的α-ZrP容易发生团聚，使其在润滑油中的分散稳定性较差，进而很难随润滑油进入摩擦副的接触区域，导致其抗磨性能降低；另外α-ZrP在润滑油入口区域可能会发生聚集，阻止润滑油进入摩擦副的接触区域，从而使接触区域贫油导致其进行干摩擦，使润滑性能恶化失效. 鉴于此，具有稳定分散性的润滑油添加剂在实际工况中更具应用前景.
3. 结论
a. 利用水热法成功合成了阳离子表面活性剂CTAB修饰改性的α-ZrP纳米片.
b. 对比分析了α-ZrP和CTAB-ZrP在PAO-6基础油中的分散稳定性，证实CTAB的修饰增加了α-ZrP的亲油性能，从而提高其分散稳定性.
c. 对比研究了α-ZrP和CTAB-ZrP添加后对PAO-6基础油摩擦学性能的影响. 与α-ZrP相比，CTAB-ZrP的添加可进一步提高PAO-6润滑油的EP性能，最大可达到350 N；两种添加剂对润滑油的摩擦系数影响不显著，但CTAB-ZrP的添加更能提升润滑油的抗磨损性能.
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图 2 样品α-ZrP(a、c)和CTAB-ZrP(b、d)的FESEM和TEM照片
Figure 2. FESEM and TEM images of α-ZrP (a，c) and CTAB-ZrP (b，d)
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图 3 样品α-ZrP和CTAB-ZrP的XRD(a)、FT-IR(c)和Raman(d)光谱图；α-ZrP的化学结构示意图(b)
Figure 3. XRD patterns (a)，FT-IR spectra (c) and Raman spectra (d) of the prepared α-ZrP and CTAB-ZrP nanosheets； (b) chemical structure diagram of α-ZrP
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图 4 不同静置时间下α-ZrP和CTAB-ZrP在PAO-6基础油中分散的光学照片(a)，分散于PAO-6基础油中的α-ZrP和CTAB-ZrP的相对含量随时间的变化曲线(b)
Figure 4. Photographs of PAO-6 with α-ZrP and CTAB-ZrP after different settling times (a) and the variation of relative concentration of PAO-6 oil containing α-ZrP and CTAB-ZrP versus time determined by Ultraviolet-visible spectrophotometry (b).
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图 5 含有不同质量分数α-ZrP(a)和CTAB-ZrP(b)的PAO-6润滑油的EP性能
Figure 5. EP properties of PAO-6 oil containing various concentrations of α-ZrP (a) and CTAB-ZrP (b) nanosheets.
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图 6 最优添加量时添加α-ZrP和CTAB-ZrP的润滑油在摩擦测试中的摩擦系数随时间的变化曲线(a)，摩擦测试后磨痕的磨损体积和磨损率(b)以及相应的3D轮廓图：α-ZrP (c) 和CTAB-ZrP (d)
Figure 6. Evolution of friction coefficient with time (a)，wear volume and wear rate (b) and 3D optical microscopic images for α-ZrP (c) and CTAB-ZrP (d) at their respective optimum concentrations
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