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摘要: 采用磁控溅射技术，以Al为溅射靶材，甲烷为溅射气体，在不同射频功率下制备了一系列Al含量不同的类金刚石碳基薄膜(AL-DLC). 分析了Al含量对薄膜成分、结构及机械性能的影响，并探讨了其在空气和水介质下的摩擦磨损行为. 结果表明：Al掺杂使得薄膜中sp3-C的生长受到抑制，sp2-C增加，表面吸附水分子能力变强，在水介质摩擦过程中的剪切阻力变小，从而使得摩擦磨损减小. 通过调整射频功率可以对薄膜中Al含量进行调控，在最优Al含量时，Al-DLC在空气和水介质中均具有优异的摩擦学性能.Abstract: A series of Al doped diamond-like carbon films were deposited on N (100) Si substrates by radio frequency magnetron sputtering Al target in methane atmosphere. The effects of Al content on the composition, microstructure and mechanical properties of deposited films were investigated. The tribological properties of deposited films were investigated in air and water. The results indicate that the sp2-C in the films increased, while the sp3-C in the films was restrained with the increasing metal content. With the increase of the sp2-C, the tribological properties of the films in water were improved because of the enhanced surface graphitization. Meanwhile, the content of Al of the films was adjusted by varying R.F power. Because of the appropriate Al content, the films exhibited excellent tribological performance both in water and air.
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类金刚石薄膜具有高硬度、低摩擦系数、优异的抗磨损能力及良好的化学惰性等特性，作为固体润滑材料，在众多摩擦学应用技术领域均显示出了广阔的应用前景[1-4]. 但由于制备方法和沉积工艺不同，DLC薄膜对环境敏感性强，大多数DLC薄膜在潮湿或水环境中表现出比干摩擦更高的摩擦系数和磨损率，部分DLC薄膜甚至在水介质中迅速磨损失效[5]. 这在极大程度上限制了DLC薄膜的应用. 另一方面，由于环保和节能的需求，水润滑技术的研究和开发引起了人们极大的关注. 水作为一种廉价易得的清洁能源，水润滑系统有望在某些领域代替油[6]. 因此，研究DLC薄膜在水介质下的摩擦学行为有重要意义.
为了改善DLC薄膜对水环境的敏感性，使其固有的低摩擦性能在水介质中得以发挥，研究人员对基于水环境应用DLC薄膜材料的改性做了大量研究. 研究表明，DLC薄膜在潮湿环境下摩擦系数急剧升高是由于在摩擦过程中薄膜表面吸附了碳氢化合物或氢原子使得表面石墨化受到抑制，对薄膜进行元素掺杂(Si、F、Ti、Al等)可以有效改善这种现象[7].
Al掺入DLC薄膜中可以大幅度增强DLC薄膜的摩擦学性能和多环境服役适应性[8-10]. 目前关于Al掺杂的DLC薄膜在水介质下的摩擦学性能的研究还鲜有报道. 本文作者采用磁控溅射技术，在不同射频功率下制备了一系列Al含量不同的Al-DLC薄膜，对其结构、成分及机械性能进行分析，并研究了其在水介质下的摩擦学性能.
1. 试验部分
1.1 薄膜的制备
试验采用射频磁控溅射技术制备了一系列Al-DLC薄膜，以纯度为99.9%的Al靶为溅射靶材，基底选用N(100)单晶硅片. 将基底分别在无水乙醇和丙酮中超声清洗10 min，干燥处理后置于沉积室内；抽真空至1.0×10–4 Pa以下，在压强为1.5 Pa、基底偏压为–1 100 V的条件下通入流量为60 sccm的氩气对基底表面进行等离子体溅射清洗20 min，以去除表面的氧化物和杂质；关闭氩气，通入流量为90 sccm的甲烷，在基底偏压和占空比分别为–1 100 V和80%，工作压强为3.0~3.5 Pa，靶-基间距为9 cm，射频功率分别为30、40和50 W的条件下，制备一系列Al-DLC薄膜. 薄膜的厚度在1.09~1.65 μm范围内.
1.2 结构表征和性能测试
采用ESCALAB 250Xi型光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜的成分，仪器以Al Kα为靶源，图谱采集时通过能量为100 eV，结合能测量精度为±0.3 eV. 采用LABRAM HR800型拉曼光谱仪表征了薄膜的结构和化学键合，激发波长532 nm(氩离子激光器)，分辨率为2 cm–1. 采用JSM-6701型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对薄膜进行了表面形貌和膜厚的分析. 采用JSM-5601LV型扫描电子显微镜观察了摩擦后对偶球的表面形貌.
采用Nano Indenter Ⅱ型纳米压痕仪表征了薄膜的机械性能, 每个样品取5个点测试，以获取硬度和弹性模量的平均值. 采用CFT-1型往复式摩擦试验机，接触方式为球-盘式，对偶球采用直径为6 mm的Si3N4球，在加载载荷为2 N，频率为9.65 Hz的条件下分别在空气和去离子水介质中进行了摩擦试验. 采用Micro-MAX型非接触三维轮廓仪观察薄膜磨痕，利用公式ω=V/(N·L)计算其磨损率，其中V是磨损体积，单位为mm3，N是法向载荷，单位为N，L是滑动距离，单位为m.
2. 结果与讨论
2.1 薄膜的成分及厚度
图1为不同射频功率下所制备的Al-DLC复合薄膜表面及断面FE-SEM图像，薄膜厚度在1.09~1.65 μm范围内. 由于在沉积过程中对基底施加适当的负偏压使得表面扩散速率得以提高，沉积膜均匀性更好，因此薄膜呈现出致密的非晶结构. 表1列出了薄膜的厚度、沉积速率以及XPS成分分析结果. 由表1可知，复合薄膜的沉积速率和厚度随射频功率的增加而增加. 这主要是由于溅射功率增加会使溅射气体CH4的离化率提高，使得成膜活性粒子的数量增加，从而提高了薄膜的沉积速率. 另一方面，当溅射功率增加时，高能等离子体轰击Al靶产生出更多的Al原子，这些铝原子迅速堆积到单晶Si基底表面，导致沉积速率增加. 这也是薄膜中Al元素含量增加的原因. 当溅射功率由30 W增加到40 W时，薄膜的厚度和溅射速率显著增加，当溅射功率进一步增加到50 W时，薄膜的厚度和沉积速率继续增加，但是幅度变缓. 这是由于初始能量增大使得沉积粒子对已形成的薄膜产生刻蚀作用使得薄膜沉积速率增速变缓.
表 1 薄膜的厚度、沉积速率以及XPS分析结果Table 1. Thickness，depositing rate and XPS analysis results of deposited filmsSample Sputtering power/W sp3/sp2 Atomic fraction of Al /% Film thickness/μm Depositing rate/(nm·min–1) 1 30 1.25 0.21 1.10 5.50 2 40 1.20 0.39 1.56 7.80 3 50 1.17 0.43 1.65 8.25 2.2 薄膜微观结构
为了研究Al掺杂对DLC薄膜微观结构的影响，图2给出了不同射频功率下所制备薄膜的XPS C1s拟合图谱. 从拟合结果来看，所制备薄膜的C1s谱图均可被拟合为3个峰，分别是位于285.1±0.2 eV的sp3C-C峰，位于284.4±0.2 eV的sp2C-C峰以及位于286.5±0.2 eV的C-O峰[11]. 薄膜中C-O峰的出现可能是由于薄膜暴露在空气中，致使其表面吸附了空气中的氧气和水分子. 薄膜的C1s谱图中并未发现C-Al键的存在. 对于DLC薄膜来说，当掺杂金属含量较低时，金属难以和碳原子结合生成金属碳化物，而更易以原子形式存在于薄膜中. 另外，由于Al原子与C原子较弱的键和性质，本身就难以形成键合[12-14]. 图3为射频功率30 W时所制备薄膜的Al2p谱图. Al与C形成化合物的C1s结合能为281.0 eV[13]，而所制备薄膜的Al2p电子结合能均在75 eV左右. 由此可以推断，金属元素Al是以原子的形式存在于薄膜中. 根据sp3-C与sp2-C峰面积比值可以计算出薄膜中sp3-C与sp2-C含量的比值，结果列于表1中. 当射频功率由30 W增加到50 W时，sp3/sp2的比值从1.25下降到了1.17，这表明Al掺杂使薄膜中sp2相增加，薄膜的石墨化程度增强.
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图 3 射频功率30 W时薄膜XPS Al2p谱图Figure 3. XPS Al2p spectrum of the film deposited under 30 WRaman光谱是表征DLC薄膜中sp3-C相对含量和微观结构的有效工具[15]. 图4为不同射频功率下所得薄膜位于1 100~1 900 cm–1的Raman图谱的高斯拟合结果. 由图4可见，拟合后可分为三个主要的特征峰，分别是位于1 200±15 cm–1左右的峰, 位于1 380±10 cm–1的D峰以及位于1 550±8 cm–1的G峰. 其中位于1 200±15 cm–1的峰是由sp3C-C键的伸缩振动模式产生的[16]；D峰是由芳香环中sp2碳原子呼吸振动模式引起的，而G峰是由链状或环状中sp2碳原子对的伸缩振动模式产生的[17]. 对于未掺杂的DLC薄膜一般只会出现D峰和G峰，位于1 200 cm–1峰的出现表明金属掺杂DLC薄膜会增强键角的缺陷造成sp3C-C键变形[16].
对DLC薄膜来说，ID/IG可以用来估算薄膜中sp3/sp2的比率大小和sp2团簇的尺寸. ID/IG值越小，则认为sp2团簇尺寸越小，sp3/sp2比率越大[18]. 由表2可知，随着射频功率增加，薄膜的ID/IG值呈现增大趋势，这说明薄膜中sp3碳的含量随着射频功率的增加而下降，薄膜中sp2团簇的尺寸随着射频功率的增加而增加. 根据文献[19-22]报道，对于金属元素掺杂的DLC薄膜，由于金属元素的存在会破坏DLC薄膜中碳的三维网络结构，从而使sp3相的生长受到抑制. 薄膜中金属Al原子并未与碳原子形成键合，但是掺杂导致了碳原子键角无序度的增加，从而薄膜的石墨化程度增加. 随着射频功率增加，薄膜中Al含量增加，薄膜中sp2-C含量增加，sp3-C含量下降，这与XPS分析结果一致.
表 2 薄膜的ID/IG值Table 2. The ID/IGratio of deposited filmsSputtering power/W ID/IG 30 0.46 40 0.53 50 0.61 2.3 薄膜的机械性能
薄膜纳米压痕试验测试结果列于表3中. 当射频功率为30 W时薄膜表现出较高的硬度和弹性模量，分别为18.50和137.50 GPa，随着射频功率增加，薄膜的硬度和弹性模量呈现单调下降. 研究表明，sp3杂化键对DLC薄膜的硬度和弹性模量有着重要影响[23-24]. 四面体结构的sp3杂化键以强共价键相连接，可以增强薄膜的硬度和弹性模量；而sp2杂化键由较弱的π键相连接，从而减弱了薄膜的硬度和弹性模量[25]. 当射频功率为30 W时薄膜中Al含量较少，sp3杂化键含量较高，这意味着薄膜具有更好的类金刚石结构. 金刚石具有高硬度，因此薄膜展现出较高的硬度和弹性模量. 随着sp3含量减少和sp2含量增加，薄膜石墨化程度增强，硬度和弹性模量也随之下降.
表 3 薄膜的机械性能Table 3. Themechanical properties of deposited filmsSputtering power/W Hardness/GPa Elastic modulus/GPa 30 18.50 137.50 40 17.70 132.00 50 16.13 127.50 2.4 薄膜在水介质下的摩擦学性能
图5(a)为薄膜在水介质中的摩擦系数曲线. 当射频功率由30 W上升到50 W时，薄膜的平均摩擦系数由0.08下降到了0.04，摩擦系数也从剧烈波动趋于稳定状态. 在水介质中，薄膜的摩擦系数随着射频功率的增加而降低. 由于射频功率增加导致了薄膜中Al含量增加，从而抑制了薄膜中金刚石相(sp3-C)的增长，增加了石墨相(sp2-C). 石墨层间以较弱的分子键结合，弱键使得摩擦过程中的剪切强度更低，且弱键对水分子更强的吸附作用可以使得薄膜表面形成具有润滑作用的水膜[26-27]. 由于水膜的形成和石墨相的增加使得薄膜在水介质下的摩擦过程中有更低的摩擦阻力，且薄膜的摩擦阻力随着石墨相的增加而减小.
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图 5 薄膜在水介质中的摩擦系数曲线(a)及薄膜在空气和水介质中的摩擦系数变化趋势(b)Figure 5. Friction coefficients of deposited films in water (a) and variation trend of friction coefficients of deposited films in air and water(b)为了更好地研究薄膜的摩擦学行为，将薄膜在水中介质和在空气中的摩擦试验结果进行对比. 同时还在表4中给出了未掺杂DLC薄膜的摩擦试验结果，纯DLC薄膜在水介质和空气介质中摩擦学性能变化不大，适当掺杂可以同时改善薄膜在水介质和空气中的摩擦学性能. 图5(b)给出了不同射频功率下所得薄膜在水介质和空气介质中的平均摩擦系数变化曲线，可以看出薄膜在水介质中的摩擦系数明显低于空气中. 值得注意的是，薄膜的摩擦系数随着射频功率和铝元素含量的增加在水介质和空气介质中表现出了完全相反的变化趋势. 在空气中薄膜的摩擦系数随着射频功率的增加而增加. 周升国等[28]研究了溅射功率对Al掺杂的类金刚石薄膜在空气中的摩擦学性能的影响，其结果表明:当铝含量增加时，Al-DLC薄膜的摩擦系数也会随之增加，这是由于薄膜中的软质金属Al使得摩擦界面黏着磨损程度加剧，从而使得薄膜的摩擦学性能变差.
表 4 薄膜的摩擦学性能Table 4. Thetribological properties of deposited filmsSample Friction coefficient Wear rate/[10–12mm3(Nm)-1] Air Water Air Water DLC 0.13 0.14 133 142 Al-DLC 30 W 0.11 0.08 179 132 Al-DLC 40 W 0.12 0.07 121 63 Al-DLC 50 W 0.15 0.04 244 43 薄膜的摩擦系数在水介质下低于在空气中的主要原因在于以下两点：首先，Si3N4作为对偶球与Al-DLC在水介质下对摩时，会与水发生化学反应生成SiO2，SiO2与水进一步通过摩擦化学反应生成氧化硅胶体颗粒[SiOx(OH)y]. 图6是对薄膜表面Si元素进行XPS分析的结果. 可以看出，薄膜表面的Si主要是以Si-O和Si-C形式存在，其结合能为100.7和101.7 eV. 摩擦试验后薄膜表面磨痕处的Si主要以无定型的SiOx(OH)y存在，其结合能为103.4 eV左右[29]. 这种溶胶颗粒不仅可以在薄膜表面形成保护层防止固-固直接接触起到边界润滑的作用，而且由于其剪切强度较低，还可以有效降低摩擦[30-31]. 其次，由图7可以看出，在空气摩擦试验中Si3N4对偶球表面形成了一层连续的转移膜，并且周围集中分布着一些磨屑. 而当摩擦介质为水时，由于水的流动性带走了大部分磨屑，Si3N4对偶球表面只有非常分散的少量磨屑. 流动的水介质将摩擦过程中生成的磨屑冲走，这就避免了因为磨屑加入摩擦过程而导致的摩擦系数升高.
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图 6 射频功率30 W的薄膜及其磨痕的XPS Si2p谱图Figure 6. XPS Si2p spectra of the film deposited under 30 W and its wear scar![]()
图 7 分别在空气和水介质中进行摩擦试验后Si3N4球表面的SEM照片Figure 7. SEM micrographs of Si3N4balls after friction tests in air and water图8为薄膜在水介质中和空气中的磨损率. 可以看出水介质显著影响了薄膜的磨损行为，当摩擦介质为水时薄膜的磨损率明显下降，且随着射频功率的增加呈现下降趋势. 当射频功率为50 W时，薄膜在水介质下的磨损率低至4.3×10–11mm3/(Nm). 这说明在摩擦过程中薄膜表面形成的水膜对薄膜起到了很好的保护作用. 由于水中存在的溶胶颗粒与摩擦表面所带电荷恰好相反，如果在摩擦过程中薄膜发生局部破裂，这些溶胶颗粒会迅速吸附到断裂面上形成保护层，显著地降低了薄膜的磨损.
为了进一步研究水介质对薄膜摩擦学行为的影响，图9给出了射频功率50 W时所得薄膜在空气和水介质中表面磨痕的三维图像. 可以看出薄膜在空气中的磨痕周围有一些凹陷，而在水介质中的磨痕周围凹陷较少. Tanaka等[32]在研究DLC薄膜在潮湿环境和空气中的摩擦学性能时也发现了这种现象，并认为这是由于在空气中摩擦表面更易受到脆性破坏而导致的. 薄膜在水中的磨痕要比在空气中更窄、更浅，这表明在水中薄膜的抗磨损能力更强[33]. 在空气中的磨损可视为机械作用占主导的磨损方式，而在水中较轻微的磨损和磨痕为化学产物产生的复合润滑占主导的磨损方式.
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图 9 射频功率为50 W时薄膜的在空气和水介质中的磨痕三维图像Figure 9. 3D images of wear scar in air and water from the film deposited under 50 W3. 结论
a. 利用磁控溅射技术在不同射频功率下制备了一系列Al-DLC薄膜，且随着射频功率增加，薄膜厚度和薄膜中Al元素含量增加.
b. 根据Raman和XPS数据分析显示，随着薄膜中金属元素的含量增加，sp3-C生长受到抑制，sp2-C增加，硬度和弹性模量也随之降低.
c. 由于Si3N4作为对偶球容易与在摩擦过程中与水发生摩擦化学反应，生成能保护薄膜且降低摩擦剪切作用的胶体颗粒，使得薄膜在水介质下表现出比空气中更低的摩擦系数和磨损率.
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图 3 射频功率30 W时薄膜XPS Al2p谱图
Figure 3. XPS Al2p spectrum of the film deposited under 30 W
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图 5 薄膜在水介质中的摩擦系数曲线(a)及薄膜在空气和水介质中的摩擦系数变化趋势(b)
Figure 5. Friction coefficients of deposited films in water (a) and variation trend of friction coefficients of deposited films in air and water(b)
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图 6 射频功率30 W的薄膜及其磨痕的XPS Si2p谱图
Figure 6. XPS Si2p spectra of the film deposited under 30 W and its wear scar
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图 7 分别在空气和水介质中进行摩擦试验后Si3N4球表面的SEM照片
Figure 7. SEM micrographs of Si3N4balls after friction tests in air and water
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图 9 射频功率为50 W时薄膜的在空气和水介质中的磨痕三维图像
Figure 9. 3D images of wear scar in air and water from the film deposited under 50 W
表 1 薄膜的厚度、沉积速率以及XPS分析结果
Table 1 Thickness，depositing rate and XPS analysis results of deposited films
Sample Sputtering power/W sp3/sp2 Atomic fraction of Al /% Film thickness/μm Depositing rate/(nm·min–1) 1 30 1.25 0.21 1.10 5.50 2 40 1.20 0.39 1.56 7.80 3 50 1.17 0.43 1.65 8.25 
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表 2 薄膜的ID/IG值
Table 2 The ID/IGratio of deposited films
Sputtering power/W ID/IG 30 0.46 40 0.53 50 0.61
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表 3 薄膜的机械性能
Table 3 Themechanical properties of deposited films
Sputtering power/W Hardness/GPa Elastic modulus/GPa 30 18.50 137.50 40 17.70 132.00 50 16.13 127.50
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表 4 薄膜的摩擦学性能
Table 4 Thetribological properties of deposited films
Sample Friction coefficient Wear rate/[10–12mm3(Nm)-1] Air Water Air Water DLC 0.13 0.14 133 142 Al-DLC 30 W 0.11 0.08 179 132 Al-DLC 40 W 0.12 0.07 121 63 Al-DLC 50 W 0.15 0.04 244 43
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期刊类型引用(7)
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百度学术
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